移液器期間核查的步驟及必要性
大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室對移液器的核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,zui終可能導(dǎo)致檢測結(jié)果的偏離;定期的期間核查,可使檢測儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測量結(jié)果的可靠性。
移液器定期核查的必要性
移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降,必須進(jìn)行校準(zhǔn)。據(jù)報(bào)道,新購置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%,使用1萬次以下的失準(zhǔn)率為4%,1萬~5萬次失準(zhǔn)率為8.82%,5萬~10萬次失準(zhǔn)率為21.7%,10萬次以上失準(zhǔn)率為47.6%。
在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
期間核查的內(nèi)容步驟
移液器主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動(dòng)的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。
1核查條件
檢測環(huán)境:移液器應(yīng)在15℃~25℃室溫下檢驗(yàn),待檢的移液器和檢測用的超純水應(yīng)與室溫一致。
檢測介質(zhì):超純水
檢測所需的設(shè)備:
檢測項(xiàng)目:外觀、密合性、容量。
移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。
移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(μl或ml)、型號規(guī)格、出廠編號。
活塞:按動(dòng)移液器活塞時(shí),上、下移動(dòng)應(yīng)靈活,分檔界限明顯,按動(dòng)活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。
調(diào)節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,數(shù)字指示清晰、完整。
吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。
2檢測方法
1.外觀檢驗(yàn) 目測被檢移液器,外觀應(yīng)符合上文要求。
2.密合性檢驗(yàn) 將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的zui大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性; 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
3.容量檢驗(yàn)
?。?)選擇檢測點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的zui大值、標(biāo)稱容量zui大值的一半、標(biāo)稱容量的zui小值;同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
?。?)打開電子天平至天平穩(wěn)定。
?。?)將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。
?。?)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零。
注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。
?。?)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上??恳幌拢匀ヌ幎嘤嗟囊后w。
?。?)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s~2s再將按鈕*撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
?。?)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時(shí)天平顯示出的溫度,同時(shí)測量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
(8)重復(fù)五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出zui大允許誤差則無需重
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